Agilent Chemstation 的操作流程大致如下:
一、开机准备
- 打开计算机,登录 Windows 操作系统。
- 打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检。
- 双击桌面“仪器 1 联机”图标,进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。
二、流动相处理与排气
- 将各流动相放入溶剂瓶中。
- 旋开排气阀(逆时针),右键单击“四元泵”图标,选择“方法”选项进入泵编辑画面,将泵流量设到 5ml/min,选择相应溶剂(如溶剂 A 设到 100%),打开泵排出管线中的气体 2 - 3 分钟,直到管线内无气泡为止(若柱前压力大于 10bar,需更换排气阀内过滤白头)。
- 依次切换到其他溶剂(B、C、D 等)分别排气。
- 排气完成后,将泵的流量设到 0.5ml/min,设定多元泵溶剂配比(如 A = 80%、B = 20%),关闭排气阀(顺时针)。
三、色谱柱冲洗
将泵的流量逐步提升,先设到 0.8ml/min,2 分钟后设到 1ml/min,冲洗色谱柱 20 - 30 分钟,待柱前压力基本稳定。
四、检测器设置
打开检测器灯,根据样品的紫外吸收特性选择合适的检测波长,观察基线情况。
五、数据采集方法编辑
- 编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名、样品数据文件名等。
- 编辑完整方法:包括检测波长、进样器注射量、数据处理系统参数(如积分方法、基线校正等)的设置。
六、样品分析
- 样品处理:根据实验要求对样品进行处理(如离心、稀释等),将处理好的样品放入自动进样瓶,按顺序放到自动进样盘中。
- 开始分析:启动色谱仪,进行样品分析,生成色谱图谱,完成峰识别、峰面积计算等数据处理与定量、定性分析。
七、关机与维护
实验完毕后,用合适的流动相冲洗柱子,按顺序关闭软件、仪器各模块电源及计算机。
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