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液相走梯度时压力波动太大,不仅会影响积分重复性,甚至会让原本分离度不错的峰形变得歪歪扭扭,很多工程师第一反应就是泵头密封圈漏液,但其实还有几个容易被忽略的点位,给大家梳理一下。
第一个要查的就是主动入口单向阀。这是导致压力波动最常见的原因,如果缓冲液中的小颗粒卡住了阀芯或阀座,单向阀无法完全闭合,泵腔每次吸液的时候就会出现回流,导致每一个泵冲程无法建立稳定压力。这种情况可以把单向阀拆下来,用甲醇超声清洗10分钟,如果清洁后还是波动,就直接更换单向阀阀芯。
第二个要排查的是脱气机。如果流动相没有充分脱气,或者脱气机膜片老化,溶剂里残留的气泡会随着泵运行逐渐进入泵头,每次气泡的压缩膨胀就会带来周期性的压力波动。你可以暂时绕过脱气机直接超声脱气上机测试,如果波动消失,基本就可以确定是脱气机的问题,需要更换脱气模块。
第三个点位是柱塞杆和密封圈,柱塞杆表面如果被缓冲液中的盐结晶划伤,会导致密封不严,泵腔压力建立不稳。可以拆开检查柱塞杆表面,如果有划痕只能更换,另外也要检查出口阻尼器有没有堵塞,堵塞也会导致压力异常波动。
上个月我们刚给苏州新区的一家CDMO客户解决了一模一样的问题,客户的安捷伦1260压力波动范围超过0.5MPa,工程师上门后先排查了单向阀确实有磨损,当天就更换了原厂单向阀,压力波动降到0.05MPa以内,完全不影响第二天的GMP样品检测。
考虑到很多客户遇到这种故障根本等不起,我们在苏州工业园区腾飞创新园备有安捷伦、AKTA、沃特世主流型号的单向阀、密封圈现货,不需要等国外原厂货期,工程师承诺30分钟内响应,24小时内上门,所有更换配件都有对应的合格证书和更换记录,完全符合GMP审计要求。
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