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安捷伦气相做顶空进样的时候,溶解样品的溶剂如果脱气不充分,过多的氧气会损坏色谱柱固定相,还会导致 ECD 检测器基线不稳,灵敏度下降,很多做残留溶剂检测的同学都碰到过这个问题。
最常用的是超声脱气法,把溶剂放到超声清洗器里超声 10-15 分钟就能除去大部分溶解氧,记得瓶子开口不要封死,让气泡能跑出来,超声的时候水温别升太高,不然容易让溶剂挥发改变浓度。
也可以用氦鼓泡脱气,把氦气接到毛细管通到溶剂底部,缓慢鼓泡 10 分钟左右,脱气效果比超声更好,适合对氧气特别敏感的项目,注意流速不要太大,不然溶剂挥发太多会影响浓度。
如果是自动进样器的洗针液,建议每周新鲜配制重新脱气,放的时间长了空气中的氧气又会慢慢溶解进去,长时间不换会导致基线慢慢飘高。
上个月苏州吴江区一家药企客户,他们的安捷伦 7890A ECD 检测器基线一直不稳,灵敏度不够,我们检查发现就是顶空溶剂没脱气好,重新超声脱气后基线噪音降了一半,灵敏度满足了检测要求,顺利通过了方法学验证。
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