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质谱仪灵敏度突然下降一半,第一反应就是拆离子源清洗,洗完了重新校准发现灵敏度只恢复了一点点,白花了大半天功夫。其实质谱灵敏度下降的真正原因,有时候根本不在离子源上。
第一先检查进样针和毛细管连接。LC-MS联用时,如果色谱柱到质谱之间的PEEK管接头松动或者密封垫老化,会产生微漏导致流动相分流,进入离子源的样品量直接减少50%以上。重新拧紧所有连接接头,或者更换密封垫片,往往灵敏度就恢复了。
第二检查喷雾针位置。安捷伦或赛默飞质谱的喷雾针在X/Y/Z三个方向上有精确的位置要求。离子源维护后如果喷雾针位置发生偏移,即使只有0.5mm的偏差,离子化效率也会下降30%。用原厂附带的定位工具重新校准喷雾针位置。
第三检查雾化气和干燥气流量。氮气发生器或者钢瓶气压力下降,会导致雾化气和干燥气流量不足,液滴雾化不充分、溶剂去除不完全,离子化效率大幅降低。检查氮气供应压力是否在0.6-0.8MPa范围内,如果偏低检查气体发生器的滤芯或者钢瓶余量。
苏州工业园区一家药企的Agilent 6460三重四极杆质谱灵敏度突然降低60%,用户清洗了离子源两次都没有改善,准备报修原厂。我们工程师到场检查发现,色谱柱出口到质谱之间的PEEK接头密封垫老化产生微漏,拆下来能看到压痕处已有径向裂纹。更换新密封垫重新连接后,响应立即恢复到原始值的95%,当天就恢复了样品检测。
匠析生物总部就在苏州工业园区腾飞创新园,各大品牌质谱常用密封垫片、接口配件、喷雾针耗材都有本地现货。工程师30分钟响应,24小时内上门精准排查灵敏度问题,维修后提供完整的GLP合规校准报告。选择匠析生物,选择专业保障。
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