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做ICP-MS最怕的就是昨天还好好的,今天调谐时灵敏度直接掉了一半,甚至信号低到连调谐液里的锂、钴、铟都快看不见了。这时候如果硬着头皮上样,那些痕量元素的结果基本全是废的,浓度稍微低一点就直接报未检出,整批样品白做不说,还得花大把时间找原因。
遇到这种情况,我建议先别急着动锥和炬管,按顺序来。第一,先检查采样锥和截取锥,这是灵敏度下降最常见的元凶。把锥卸下来对着光看锥孔,如果孔边缘有明显积盐、变圆或者有毛刺,那就是锥孔被样品基质损伤了。判断标准很简单:用放大镜看锥孔是否还保持规则的圆形,如果已经变形,直接换新的,别想着打磨能救回来。第二,检查雾化器和雾化室,尤其是同心雾化器,样品里的颗粒物或者长期不用的盐结晶很容易堵住毛细管。判断方法是看氧化物产率和双电荷产率,如果氧化物指标突然飙升,多半是雾化效率出了问题,这时候用稀硝酸超声清洗雾化器,或者直接更换。第三,别忘了看离子透镜系统,特别是提取透镜和离子偏转系统,这些地方长期被基体沉积污染后,离子传输效率会断崖式下跌。判断方法是做完锥和雾化器的维护后灵敏度还是上不去,那就要考虑拆开透镜组件做彻底清洁了。
上个月我们在苏州工业园区一家做半导体高纯试剂的客户那里就处理过一模一样的故障。他们用的也是赛默飞iCAP RQ,反映灵敏度从正常的几万cps掉到了不到一万,而且调谐时铟的信号特别不稳。我们工程师上门后,先检查了采样锥,发现锥孔边缘有明显的环形积盐,更换了备用的镍锥后信号恢复了一部分,但还没到正常水平。接着拆开雾化室检查,发现雾化器出口有白色结晶,超声清洗后重新装配,灵敏度完全恢复。调谐结果从维修前的铟信号约8000 cps提升到了约85000 cps,RSD从之前的8%降到了1.5%以内,客户当场用质控样验证,回收率从70%恢复到了99%以上。
其实这类故障在匠析生物很常见,我们总部就在苏州工业园区(腾飞创新园),针对赛默飞、安捷伦、岛津这些主流ICP-MS,我们常备各型号的采样锥、截取锥、雾化器、炬管和离子透镜备件现货。工程师接到电话30分钟内就能响应,当天上门处理,完全不用等进口件报关那漫长的周期。每次维修后我们都会提供符合GMP/GLP标准的校准和维护报告,让您的审计追踪无懈可击。选择匠析生物,选择专业保障。
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