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Agilent 1260 液相跑样时,最怕看到序列里峰面积忽高忽低、保留时间前后漂移,RSD 一超 2%,整批样品的定量结果就失去意义,标准曲线也跟着报废,只能重做。这类故障多半出在进样和输液环节,按下面三步排查,基本能锁定问题。
先看 进样针与针座密封。针尖磨损或针座密封垫老化,会导致取样量不准,表现为峰面积随机波动。拆下针座检查密封垫是否有划痕、压痕,进样针推杆是否顺畅,必要时更换密封垫。再看 六通阀转子密封。转子磨损会造成部分样品残留在阀内,出现鬼峰或峰面积偏低,可执行进样阀切换测试,观察压力波动是否异常。最后查 泵头单向阀与柱塞密封圈。单向阀宝石球被缓冲盐结晶卡住,或柱塞密封圈磨损,都会让流量不稳,保留时间漂移往往就是这里引起的,拆下单向阀超声清洗或直接更换密封圈通常能解决。
上个月我们在苏州工业园区一家药企就处理过类似故障,一台 Agilent 1260 进样峰面积 RSD 从 2.1% 一路飙到 4.8%,保留时间漂移超过 0.3 min。工程师上门后先查针座密封垫,发现明显磨损,更换后又检测到单向阀有盐结晶,清洗并更换柱塞密封圈,重新校准后 RSD 降到 0.3%,保留时间漂移控制在 0.02 min 以内,当天就恢复了放行检测。
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