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岛津 LC-20A 压力波动最直接的表现是基线呈周期性锯齿状漂移,保留时间前后偏移超过 0.1 min,峰面积 RSD 轻易突破 2%,痕量杂质峰甚至被噪声淹没,一批样品往往只能整批作废重跑。
遇到这种情况,先看 单向阀。拆下泵头入口的单向阀,用异丙醇超声清洗 10 分钟,若宝石球与阀座之间有盐结晶或颗粒卡滞,压力会呈现规律性抖动,判断方法是关闭排液阀观察压力是否仍有脉动,有脉动基本可锁定单向阀。其次检查 柱塞密封圈,密封圈磨损后会在柱塞往复时渗漏,压力波动幅度通常随流速升高而增大,可通过接废液管观察泵头下方是否有液体渗出,一般建议 3 至 6 个月更换一次。第三是 在线脱气机与流动相,脱气不充分或流动相中溶解气体析出,会造成气泡性压力波动,表现为压力忽高忽低且无固定周期,可对流动相重新超声脱气 15 分钟并检查脱气机真空腔是否正常。
上个月我们在苏州一家生物药企就处理过类似的故障,一台岛津 LC-20A 压力波动达 1.8 MPa,保留时间偏差 12%,拆检发现入口单向阀盐结晶卡滞、柱塞密封圈老化渗漏,更换密封件并清洗单向阀后,压力波动降至 0.2 MPa 以内,保留时间偏差回落到 0.5% 以下,RSD 从 2.3% 降到 0.3%。
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