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Agilent 7890/8890 气相出现漏气时,最典型的表现是进样口压力迟迟达不到设定值,EPC 持续补偿仍报 "Pressure not ready",同时基线像心电图一样上下飘,FID 点火困难或反复熄灭。对做残留溶剂、农残的方法来说,轻则保留时间漂移、峰面积 RSD 超标,重则整批数据作废,标准曲线全部重跑。
排查时先看 进样口隔垫,这是最高频的漏点。隔垫被进样针反复穿刺后针孔不回弹,用手感或皂液涂在隔垫周围就能看到气泡,通常进样 100 次左右就该更换。接着检查 石墨垫与色谱柱接口,柱螺母拧得过松会漏、过紧会切伤石墨垫,拆下柱接头看石墨垫是否压扁变形、有无碎屑,重新切割柱端并更换新垫后按扭矩上紧。第三处重点查 分流/不分流出口与捕集管,分流阀关闭不严或捕集管饱和会形成隐性泄漏,可关闭分流出口做压力保持测试,若压力仍掉说明 EPC 内部阀体或管路接头存在泄漏。
上个月我们在苏州一家药企处理过一台 Agilent 7890A,客户做溶剂残留时进样口压力始终差 8 psi,基线噪声从 0.5 pA 涨到 3 pA。我们逐段做压力保持测试,最终定位到 隔垫 老化加 石墨垫 未压紧两处漏点,更换后压力 1 分钟内稳定到设定值,峰面积 RSD 从 2.1% 降到 0.4%,基线噪声回落到 0.6 pA,当天下午客户就恢复了序列进样。
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