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气相色谱进样口污染最典型的表现是基线漂移、鬼峰频出,目标峰面积忽大忽小,重复性 RSD 从 1% 飙到 5% 以上,严重时衬管里积碳发黑,样品一进就被吸附分解,整批数据直接作废。
排查时先看 衬管 和 石英棉,若内壁有黑色沉积物或石英棉结块变色,说明高沸点组分残留,需更换或清洗;再查 分流平板,拆下后用丙酮超声,若表面有褐色油膜,会改变分流比导致峰形拖尾;最后检查 进样垫 和 O 形圈,若垫片漏气或碎屑掉入衬管,会引入鬼峰并造成保留时间偏移。
上个月我们在苏州一家药企处理过类似故障,其 Agilent 7890B 做溶剂残留时 RSD 达 4.8%,鬼峰面积占比 12%。更换衬管、清洗分流平板并老化 FID 喷嘴 后,RSD 降至 0.6%,鬼峰完全消失。
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