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Agilent 1260 液相脱气机报警或真空度不足时,最直观的表现是基线漂移、鬼峰频出,尤其在做梯度洗脱时压力波动超过 5 bar,DAD 检测器低波长段噪声明显抬高,原本能分开的杂质峰和主峰糊在一起,整批样品的定量结果直接不可信。
排查时先看 脱气腔膜片,它是真空腔与流动相之间的唯一屏障,膜片老化或穿孔后溶剂会渗入真空腔,真空度永远拉不上去,拆开脱气模块若看到腔内有积液基本可判定膜片失效。接着检查 真空泵单向阀,微型泵靠它维持负压,阀片沾上缓冲盐结晶或有机相残留就会关闭不严,表现为真空度在 100 mmHg 附近反复跳动,用异丙醇超声清洗后多数能恢复。最后确认 脱气比例阀与管路接头,比例阀关闭不严会让空气持续渗入,接头处若有白色盐渍说明存在慢性漏气,需重新切割管路并更换 PEEK 接头。
上个月我们在苏州工业园区一家生物医药企业处理过类似故障,一台 Agilent 1260 的脱气机真空度只能到 320 mmHg,基线漂移达 8 mAU,梯度洗脱时保留时间 RSD 超过 2%。拆检发现 脱气腔膜片 已变形发白,同时 真空泵单向阀 被磷酸盐结晶卡滞。更换膜片和单向阀、清洗比例阀后,真空度恢复到 85 mmHg,基线漂移降到 0.4 mAU,保留时间 RSD 降至 0.3%,当天下午客户就恢复了放行检测。
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