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液相色谱仪管路进气泡,最直观的表现就是基线呈规律性漂移或锯齿状波动,峰面积重复性 RSD 突然变差,有时还能在泵头处听到不规则的咔哒声。对正在跑含量测定或杂质谱的实验室来说,这几乎等于整批数据作废,尤其当流动相脱气不彻底、更换溶剂后没排气时最容易发生。
排查时先看在线脱气机是否正常工作,脱气效率下降会让溶解气体在泵后析出,可临时加大氦气鼓泡或超声脱气确认;再检查泵头单向阀,气泡常卡在入口单向阀处造成吸液不足,表现为压力波动,拆下用异丙醇超声清洗往往能恢复;最后重点查进样阀与色谱柱接头,密封圈老化或接头松动会吸入空气,进样前后压力曲线会出现明显抖动,必要时更换密封垫并重新拧紧接头。
上个月我们在苏州一家生物药企就处理过类似故障,一台Agilent 1260 的基线漂移严重,峰面积 RSD 从 0.4% 恶化到 2.6%,排查发现是入口单向阀卡了气泡加密封圈轻微渗漏,清洗阀体并更换密封件后,RSD 回落到 0.3% 以内,压力波动从 ±8 bar 降到 ±1 bar。这类问题我们每年在苏州处理几十例,Agilent、Waters、岛津的泵和进样系统都有成熟方案。
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