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苏州不少药企和检测机构的 Waters 液相色谱仪在运行中会出现保留时间持续漂移、峰面积 RSD 从 0.5% 一路涨到 2% 以上的情况,图谱上峰形拖尾、基线呈波浪状,明明方法没动,数据却整批不可用,复测一遍还是同样结果,样品和流动相全白费。
遇到这类故障,先查 单向阀。Waters 的泵头单向阀一旦被缓冲盐结晶或微粒卡住,流量就会脉动,保留时间随之漂移,可拆下用甲醇超声清洗,装回后观察压力波动是否小于 50 psi。其次检查 密封圈,柱塞杆密封圈磨损后会出现漏液,表现为压力偏低且波动大,需拆开泵头查看是否有盐析或划痕,必要时整套更换。第三排查 在线脱气机 与 进样针密封,脱气不彻底会让流动相产生气泡,进样密封老化则导致进样体积不准,峰面积 RSD 直接超标,可用压力衰减法判断进样阀是否内漏。
上个月我们在苏州工业园区一家生物药企就处理过类似故障,一台 Waters Alliance e2695 保留时间漂移超过 8%,峰面积 RSD 达 2.3%。更换 单向阀 和柱塞杆 密封圈、清洗进样阀后,保留时间偏差降到 0.4% 以内,RSD 稳定在 0.3%,当天就恢复了放行检测。
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