Agilent LC/MS 做定量时突然发现问题：同样的标准曲线浓度点，响应值比上个月掉了八九成，低浓度质控样本出不来峰，一批方法验证数据面临全部重做，重新平衡、重新进样意味着两周的排期泡汤。

灵敏度下降要沿着离子化的路径查。第一步看 ESI 离子源探针 和喷针是否被盐分与基质污染，探针积碳会直接吃掉喷雾电流，目测发黑或喷针口有结晶就该清洗；第二步检查 锥孔，采样锥与截取锥的孔径被颗粒物逐渐糊住时，传输效率会无声下降，拆开查看锥孔边缘是否扩大或附着薄膜即可判断；第三步回到液相侧，若 比例阀 切换不严或泵头单向阀有气泡，进入源的流量与组成就不稳定，同样表现为响应走低。源区都干净而响应依旧低时，再核对真空度与雾化气压力。

上个月我们在苏州一家药企处理类似案例，拆开发现采样锥孔附着一层白色盐膜、喷针口轻微堵塞，清洗并做调谐后，同一标样信噪比从 25 回升到 320，低浓度点重新达标。

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