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液相色谱仪漏液分显性和隐性两种:显性一眼看到液迹,隐性从接头内部慢渗,只表现为基线漂移和保留时间变化,等发现时样品往往已经测废。
排查按渗漏概率逐级推进。先查 两通接头 与卡套:换柱时过度拧紧或卡套老化都会损伤柱头,手拧复位后观察柱入口有无液滴。再看 进样器:进样垫碎裂或转子密封磨损时,液体漏到针座而非废液管,进样后留下盐渍。最后盯 泵头 排气阀与 柱塞杆密封圈:慢漏时排气阀侧出现白色结晶最常见。发现一处漏液建议整组接头一并更换,避免短期内二次渗漏。
上个月我们在苏州一家CRO处理Shimadzu LC-20A隐性漏液:基线每20分钟出现一次小台阶、柱压下降0.4 MPa,拆开侧板发现柱后混合三通 PEEK接头 已结晶,更换接头并重新拧紧卡套后保留时间RSD回到0.1%,当天复测全部通过。
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