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液相色谱压力上下波动,最直观的后果是保留时间漂移和峰面积不准——做含量均匀度时对照品与样品双双超出允差,整批实验只能推倒重做。
三个检查要点按故障概率排列。先看 单向阀:入口侧阀球被缓冲液盐结晶卡住,会造成典型的周期性压力跌落,拆下用异丙醇超声即可判断。再查 柱塞杆密封圈:磨损后轻微渗液伴随压力波动,观察排气阀侧有无液迹。最后确认 在线脱气机 是否失效:脱气不良时流动相中微气泡反复进泵头,压力曲线呈现不规则锯齿。由阀到密封再到脱气,逐级排除最省时间。
上个月我们在苏州一家药企处理Agilent 1260压力波动:流动相含磷酸盐,压力在±1.5 MPa范围摆动,拆下入口 单向阀 可见白色结晶,更换阀球并超声清洗后波动收敛到±0.2 MPa,当日含量测定全部重现合格。
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