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液相色谱系统里进了气泡,基线噪声抬升、峰形畸变,微量杂质会被噪声直接掩盖——做有关物质检查时整板样品白跑,复检还得从头来。
排查按气泡来源分三个方向。先看 在线脱气机:脱气膜片老化或真空度不足时气泡反复进泵头,观察泵排出口有无连续气泡即可判断。再查流动相本身:未充分过滤超声的缓冲液在梯度混合处极易析气,入口单向阀 被气泡卡住时压力还会伴随跌落。最后看检测器 流通池:池内或出口管路积住气泡,基线出现周期性尖峰,抬高检测器位置、用异丙醇反向冲洗即可确认。
上个月我们在苏州一家药企处理Waters e2695气泡故障:紫外基线噪声高达0.8 mAU,排查发现 在线脱气机 真空度不足导致微气泡持续进池,更换脱气机模块后噪声降到0.05 mAU,检出限回到方法规定范围,当天恢复有关物质检查。
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