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气相色谱进样口污染后出现鬼峰和峰拖尾,该如何判断和处理?

93 浏览 90 赞同 2026-10-12

气相色谱谱图上冒出不认识的鬼峰,目标物峰尾拖成旗帜状,连续进样响应一次一个样,高沸点组分还残留在下一针里——多半是进样口已经污染,整批定量数据面临重测。

先看进样口衬管和其中的玻璃毛:注射器针头带进的硅油、样品基质里的不挥发物都会沉积在这里,隔了上百针没换过的衬管内壁通常肉眼可见发黑发褐。接着检查进样垫的 O 型圈与穿刺碎屑:进垫掉屑会随载气进入衬管底部,同时老化的进垫还会造成隔气失效、分流比失真。柱头也要一并处理——进样口污染的必然连带色谱柱入口端,老化后切除前端 30–50 cm 往往比换整根柱更经济。判断污染是否清除,可以做一针溶剂空白,鬼峰归零才算真正干净。

上个月我们在苏州一家环境检测机构处理 TRACE 1310 的故障:邻苯二甲酸酯空白持续超标,正构烷烃拖尾因子到了 1.8。更换衬管与玻璃毛、清理分流平板、切除柱头 50 cm 后,空白低于检出限,拖尾因子恢复到 1.05,当日序列重新合格。

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