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Agilent 液相一跑梯度基线就往下漂,210 nm 处噪声像锯齿,谱图上还冒出不少不该有的空气峰——流动相明明新配、超声也做过,问题往往出在真空脱气机上,整条序列只能中止重跑。
判断脱气机是否失职有个直接办法:把在线过滤头取下、用注射器从溶剂瓶直接抽一段流动相观察,如果管路里仍有细密气泡,脱气效率就是不合格。再听脱气机真空泵的启停声——正常工作时泵每隔一阵短暂启动,若泵长转不停或完全不启动,就要查真空腔膜片是否老化失效、膜片下积存溶剂。还要检查脱气机废气出口管路是否折弯堵塞,出口背压会让真空度上不来;最后确认各通道废液单向阀是否粘连,串液会让某个通道脱气特别差。
上个月我们在苏州一家药企处理 1260 Infinity 的故障:脱气后基线噪声仍有 1.5 mAU,梯度段漂移严重。拆检发现真空膜片老化、一个通道废液阀堵塞,更换G1322B 脱气机膜片并疏通气路后,真空度达到规格值,210 nm 基线噪声降到 0.03 mAU,梯度重现性一次通过。
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