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气相色谱进样口污染的表现很隐蔽:同浓度标样峰面积一天天往下掉,谱图上冒出没有来源的鬼峰,峰形变宽拖尾,做残留溶剂或杂质分析时结果怎么都定不住,一批样品要复测到怀疑人生。
排查从拆进样口开始。先看liner 衬管,底部石英棉发黄碳化、管壁附着油状残留,说明样品基质不挥发物已经积累,直接更换衬管并回切柱头 0.5 cm;再查进样垫,穿透次数超过 100 针会产生碎屑,碎屑既堵气路又制造鬼峰,更换的同时校正进样针穿透手法;最后确认隔垫吹扫流量和密封垫圈与进样口底部锥面的贴合情况,微漏会让峰面积骤降且重复性恶化,用隔垫替换后对比灵敏度即可判断。
上个月我们在苏州一家药企的 TRACE 1618 上,残留溶剂峰面积只剩标称值的 40%,拆检发现衬管重度碳化、进样垫碎屑掉入流路,更换衬管、密封垫并完成泄漏检测后,峰面积恢复到 98%,鬼峰彻底消失。
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