Agilent LC/MS 做生物样品定量时，低浓度点突然积分不过、内标响应只剩以前的不到一半，标准曲线线性拉垮，一整板血浆样本白跑不说，方法还得重新验证，项目节点被直接推后。灵敏度下降是渐变过程，等发现时往往已经误判过一次数据。

排查从离子源开始。雾化器喷嘴和离子源探针上沉积的盐会挡住去溶剂化，拆开用甲醇超声并检查探针口有无黑色积碳，是恢复响应最快的一步；随后看锥孔，锥孔被颗粒部分堵塞时峰高下降而峰形不变，这是它区别于其他原因的特征，换孔或清洗后要观察同位素内标是否同步回升。第三处不能忽略液相端，色谱柱柱效下降与自动进样器进样针漏液同样表现为响应变低，用理论塔板数和重复进样 RSD 与质谱端指标区分开，避免把液相问题当质谱问题去修。若清洗后仍偏低，再核查分子涡轮泵真空度和灯丝电流曲线。

上个月我们在苏州一家药企的液质平台做灵敏度诊断，处理前内标相对响应 8%、低浓度点信噪比不到 5，清洗锥孔与雾化器喷嘴、更换柱前滤板后，响应回升到 60% 以上、信噪比 80，当日恢复了方法运行。

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