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做液相最怕清晨到实验室发现托盘里一汪液体:漏液让系统压力掉到欠压报警、泵断续工作,进样重复性直接崩掉,跑了一夜的梯度序列全废;更隐蔽的是慢漏——流动相挥发后比例改变,基线漂移、鬼峰频出,几天后才发现含量结果整体偏移,一批稳定性考察样品被迫重来,对做方法验证的团队来说代价极其高昂。
定位漏液要顺着流路逐段排除。先看 混合池与泵头出口接头,若压力脉动大且有湿润痕迹,多为接头泄漏或 柱塞杆密封圈 磨损,后者常表现为废液口有液滴持续渗出;再检查 进样阀转子密封,Rheodyne 类六通阀漏液时手柄周围可见盐渍,伴随峰面积忽高忽低;然后排查 柱温箱内的色谱柱接头——聚四氟或 PEEK 垫圈老化后表现为柱前压降异常和接头滴液。关闭检测器前加一段空白管路做保压测试,可把漏点快速圈定在泵端或阀端。
上个月我们在苏州一家制剂企业现场处理液相色谱仪漏液,其 QC 实验室因压力波动连续三天报废含量数据。拆检确认 密封圈 已磨损起毛,同时 单向阀 阀座有缓冲液结晶。更换密封件、超声清洗单向阀并做系统压力保持测试后,泵压稳定在设定值的 ±1% 以内,进样 RSD 由 3.1% 回到 0.5%。
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