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液相色谱仪管路里混进气泡,实验员的直接感受就是数据'活'了:泵内气泡让进样量忽多忽少,连续标准品针间 RSD 轻松飙到 3% 以上;气泡冲进检测池更糟,基线瞬间跳出尖锐假峰,有关物质积分全部作废,一批待放行样品的复测又是整整一天。
消除气泡按流路顺序排查。先看 流动相瓶与入口滤头:滤头半堵会吸入空气形成气穴,超声脱气或更换滤头即可,在线脱气机失效时表现为持续微小气泡,检查 脱气机真空度 是否达标。再看 泵头:低比例水相或含缓冲盐的流动相最易溶气,拆下出口单向阀观察是否有液滴回流,必要时用异丙醇置换排气。最后在检测器端确认 流通池 内气泡,反向小流速冲洗或暂停流速让气泡自然上浮,配合脉冲阻尼器可压平残余脉动。
上个月我们在苏州一家药企处理液相色谱仪气泡故障,其含量测定 RSD 已达 3.4%。现场检查发现 在线脱气机 真空能力衰减,且 入口滤头 被微生物膜部分堵塞。更换滤头、修复脱气单元并排空 泵头 后,基线噪声恢复到 0.05 mAU 以内,六针标准品 RSD 回到 0.4%。
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