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ICP-MS 使用后灵敏度明显下降、内标回收偏低,应该按什么顺序排查?

50 浏览 87 赞同 2026-10-16

ICP-MS 灵敏度下滑是最隐蔽的故障:样品仍在正常进样、峰形正常,只是计数值一路走低,原先稳定的内标回收开始偏离,微量元素数据面临整批重测,而操作者常常先怀疑标准曲线,绕一大圈才回到仪器本身。

排查应从离子走向的源头开始。先看 锥口,采样锥与截取锥锥口被基盐沉积缩小后,进入真空界面的离子量成比例下降,用软布蘸稀硝酸轻拭后信号立刻回升即可确认,但绝对不可用力擦拭镍锥表面;再看雾室与雾化器,雾室积水或雾化器喷嘴部分堵塞会让气溶胶粒径分布变差,灵敏度下降同时伴随 ThO/Th 比值升高;最后检查炬管,中心管结盐使火焰偏离采样位置,观察炬焰颜色与高度偏移就能看出异常,配合泵管老化导致进样量减少也是同一方向的常见原因。

上个月我们在苏州一家做中药材重金属检测的企业处理该问题,铅 208 的 cps 从 3.2×10⁵ 掉到 9×10⁴,内标回收仅 62%。工程师清洗 锥口、更换雾化器与泵管、重新炬管调谐后,灵敏度回到 3.0×10⁵ 以上,内标回收稳定在 95% 至 105%,方法检出限重新达标。

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