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液相色谱漏液最糟心的是发现时已经晚了——早上一进实验室,柱温箱托盘里一摊流动相,泵空转打不上压,头一天处理好的整批样品全部重跑,一天的排期被打乱。漏液九成出在流路密封点,按顺序查很快能定位。
先沿泵头活塞密封圈与脉冲阻尼器接口用滤纸贴一圈,有湿痕或盐渍结晶、增压到 15 MPa 后压力明显掉,说明密封圈磨损,高盐梯度方法下尤其常见。再看柱前接头和 PEEK 压环:反复换柱后压环端面磨损或拧得过紧变形,哪怕只是保压时轻微渗液也必须换新,别指望拧紧凑合。第三重点查进样阀转子密封,如果废液管在不进样时也持续滴液,基本定在定子和转子密封磨损上。
上个月我们在苏州一家 CRO 的质量实验室,他们的 1260 一夜漏掉近 0.2 mL/min 且报压力下限。现场确认是转子密封有砂粒压痕导致密封失效,更换后做整条流路保压测试,12.6 MPa 稳压 8 小时零渗漏,当天样品顺利补测。
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