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脱气机用久了效果明显下降,基线出现规律性尖峰,低波长下噪声抬升,梯度洗脱时更突出;痕量峰积分受扰,同一标品连进三针面积 RSD 超过 3%,含量测定难以判定。
判断是否脱气不良有先后顺序。先停泵并堵住 真空腔 出口,观察压力与噪声变化,若噪声随之平稳,说明是脱气能力下降而非流路漏液。再核对 真空度 是否优于设定值,真空不足多为 隔膜泵 老化或滤芯堵塞。同时检查流动相瓶 滤头 是否结垢长菌、废液管是否形成虹吸,这些会让气泡重新进入流路。别忘了 混合室 与在线滤器里积存的气泡,需要反向冲洗才带得出来。
上个月我们在苏州一家 CRO 实验室检修一批 Agilent 平台液相,脱气模块真空只能到 140 mmHg;更换 隔膜泵 与真空滤芯、对全流路做排气冲洗后,基线噪声由 0.6 mAU 降到 0.04 mAU,保留时间与梯度重现性当天恢复。
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