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Agilent LC/MS 峰面积逐周走低,定量下限不够用怎么排查?

Agilent 3 浏览 20 赞同 2026-10-30

Agilent LC/MS 用久了最先反映在数据上:同一标样的峰面积一周比一周低,方法里的定量下限突然不够用,痕量杂质定量要重做标准曲线,低浓度点的 RSD 从 8% 一路恶化到 20% 以上,整批样品面临复测。

灵敏度下降要先分清是质谱端还是液相端。质谱侧先看离子源,喷雾针与锥孔口的盐结晶会遮挡离子传输,清洁锥孔常能立刻找回三成响应;再确认机械泵与分子涡轮泵的真空度,源腔压力上抬会稀释离子云,同时核对雾化气与干燥气的实际流量是否偏离设定;液相侧别忽略在线过滤器和进样垫,过滤器压差升高说明样品还没进柱就被截留,漏气的进样垫则让进样体积系统性偏小。

上个月我们在苏州一家做兽药残留检测的实验室处理一台三重四极杆,现场测得源腔真空从 1.8 漂到 3.4 Torr,清洁锥孔并更换雾化器后,1 ppb 氯霉素的信噪比从 4.2 提升到 28,低浓度点 RSD 回到 3.1%。

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