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凌晨的方法还在跑,六通阀下方已经积起一小滩甲醇,仪器报“压力低于下限”直接停机。一管临床血清样本的内标法定量就此作废,复测要用掉仅剩的一半样品,标准曲线得重做,一整天的衍生化前处理白费,而补样只能等下一次采血点。
漏液排查应从高压侧顺着流向往下走。先看泵头柱塞密封圈:用湿纸巾包住泵排液口,2 mL/min 运行五分钟仍见液痕即已磨损;配套的单向阀若卡了颗粒,除了漏还会带来压力脉动,用异丙醇超声清洗比反复拆换更省事。再看各个接头,卡套插入深度不足或手拧螺母没顶住会边漏边掉压,重新切割管路、顶到底再拧四分之一圈是标准动作。六通阀的转子与定子之间卡进样品颗粒时会从排气孔渗液,自动进样器的定量针密封圈老化同样常见。最后检查检测器流通池出口接头和废液管是否被折死,管路背压异常会把最薄弱的垫圈顶漏。
上个月我们在苏州一家做兽药残留检测的实验室处理一例 Agilent 平台漏液报警,15 MPa 保压十秒掉压 1.2 MPa,拆检确认柱塞密封圈磨穿、单向阀阀座有乙醇胺结晶。更换密封圈与单向阀、重新切割 PEEK 卡套后,压力稳定在 14.8 MPa,10 针保留时间 RSD 从 4.6% 降到 0.28%,峰面积 RSD 0.9%。
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