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分析仪器做校准时最容易被忽略的注意事项有哪些?

16 浏览 28 赞同 2026-10-31

校准不是把标准品放进去跑一遍就完事。曾有实验室直接用残留数十 ppm 甲醇的旧容量瓶配校准曲线,一批含量测定整体偏高 2.4%;审计时又发现校准记录里没有环境温湿度、没有标准品溯源证书,整套数据被判定不可信,三个月的稳定性样品全部返工重测。

第一条要注意的是用什么校准。标准物质必须有可追溯到国家或国际基准的证书,核对有效期、纯度与不确定度,容量器具还要检定量程;校准曲线至少五个点、逐点重复进样,不得强制过原点,回归方程与判定标准(如 r≥0.999)要写进方法。天平要预热并做水平与磁校准,每天开机先做一次;液相色谱的流速与波长准确性分别用流量计和钬氧化物滤光片核查,质谱则在源清洗、更换气体或真空波动后立即重校质量轴。第二条是别忘了校准之后的动作:保留系统适用性数据,记录校准人与复核人签名,把偏差和整改写进日志;任何维修、更换单向阀或柱塞密封圈、乃至搬动仪器之后,都应重新做局部校准,而不是等年度校准时一起暴露。

上个月我们在苏州一家体外诊断试剂企业做年度校准支持,先复现了移液系统的系统性偏差:五支微量移液器最大误差 6.8%,原因是吸头匹配不当与未预热。按称量法(分析天平分辨力 0.01 mg、环境 22.3℃、湿度 45%RH)重新校准后误差降到 0.7%,同时为两台液相完成流速、波长与线性三项核查并出具报告,审计中未再出现发现项。

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