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流动相没换、方法没改,图谱上的基线却开始有节奏地抖,梯度起始段还冒出一串来历不明的气泡峰,含量测定时低浓度杂质的积分结果一天一个样。做有关物质和溶出度的实验室最怕这个,数据一旦被判不可信,就要从系统适用性开始重跑,一个样品的周期被拖成两天。
要确认是不是脱气的问题,可以先绕过脱气机:把流动相超声并用氦气脱气后直接进泵跑一遍,若抖动明显收敛,说明脱气机的抽气能力已经不够,重点看真空腔里的脱气膜管——长期走四氢呋喃等有机溶剂会让膜壁变薄甚至穿透,隔膜真空泵老化则表现为真空度不足但听不到异常。若换新鲜脱气的流动相照旧抖,就查低压侧进气:溶剂瓶的过滤头长菌或被颗粒糊住、入口接头里的卡套没有切平,都会让泵在吸液时把空气带进系统,脱气机因此超载。第三条线是排气与背压:Purge Valve 的滤芯脏堵、柱后缺少背压,流动相在出口处闪蒸出气泡,看起来也像脱气不良。
上个月我们在苏州一家制剂企业处理一台 Agilent 1260 的类似故障:190 nm 处基线噪声 0.5 mAU,压力在 120 到 145 bar 之间摆动,梯度前段有假峰。更换脱气机的膜管与真空组件、换掉长菌的溶剂过滤头、并把入口管路接头重切拧紧之后,噪声降到 0.03 mAU,压力稳定在 138 ±1 bar,假峰完全消失。
匠析生物总部在苏州工业园区(腾飞创新园),常年备有 Agilent 的脱气机膜管与真空组件、溶剂过滤头、入口管路与接头、密封件与单向阀现货,工程师 30 分钟内响应,无需等进口件报关;维修后提供符合 GMP、GLP 的校准与维护报告。选择匠析生物,选择专业保障。
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