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50:50 的流动相压力抖得没法看,换成 70:30 立刻平稳——Agilent 1260 这种挑比例的压力波动最容易被当成方法问题反复调梯度,其实根子在泵的某个通道上,换比例只是把故障通道躲开了。
先做通道隔离测试。分别用 100% A、100% B 等单通道跑同一流速,哪个通道单独运行时压力脉动大,问题就在哪路:溶剂滤头堵塞会让该通道供液不足,主动入口阀阀芯粘连则造成吸入不完全,压力曲线上出现规律性缺口。单通道都正常、混合后才波动,重点查比例阀:阀芯污染或驱动异常让配比实际偏离设定,两路溶剂黏度与压缩性差异被放大成压力脉动,做梯度台阶测试看压力台阶是否对称就能辅助判断。最后确认泵密封圈与单向阀,它们在特定背压下才显现的泄漏同样会让压力随比例变化。
上个月我们在苏州一家药企定位过:一台 1260 在 50:50 时压力波动 ±0.8 MPa,单通道测试 B 路脉动明显,拆检发现比例阀 B 通道阀芯有缓冲盐结晶。超声清洗阀芯、更换入口滤头并冲洗流路后,50:50 压力波动收敛到 ±0.05 MPa,梯度保留时间 RSD 从 1.8% 降到 0.3%。
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