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换完柱子或拆过进样口,GC 就开始不安分:载气压力掉、基线往下漂、峰尾拖长、溶剂效应变大,农残和溶剂残留这类痕量物质测不出来,同一标液重复进样一次比一次低,十有八九是漏气。
先分清漏在哪一层。看 进样口隔垫 与柱端 石墨/Vespel 密封垫,柱螺母再拧 1/4 圈后观察压力是否回升;然后在工作站跑一次 leak test,用实测总流量减去设定分流流量与 隔垫吹扫 流量,差值超过几 mL/min 就说明气路有漏;最后逐段过 阀箱切换接头、检测器入口与尾吹管路,配检漏液或电子检漏仪。合格判据是分流出口无气泡、压力保持五分钟内变化小于 1 psi、基线斜率归零。
上个月我们在苏州一家精细化工企业的分析中心,一台 7890 换毛细柱后载气压力从 25 psi 掉到 18 psi,FID 基线负漂约 3 pA/s,排查发现 柱螺母 内的石墨垫重复使用被压扁、隔垫已扎出针孔;更换 Vespel-石墨垫圈与进样隔垫后,柱流量恢复 2.0 mL/min,萘的检出限回到 0.5 ng/mL,峰面积 RSD 从 4.6% 降到 0.6%。
漏气越拖越贵,柱子氧化就是不可逆的。匠析生物 总部在 苏州工业园区腾飞创新园,常备 Agilent 进样垫、密封垫圈、O 圈、衬管与单向阀现货,工程师 30 分钟内响应,免等进口件报关,维护后提供符合 GMP/GLP 的报告。选择匠析生物,选择专业保障。
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