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在长假之前我们需要留意一下,正确的关闭仪器,如果没有掌握正确的关机姿势,轻则影响仪器性能,严重的会直接损伤仪器部件及耗材,下面介绍一下仪器准备长期不用的时候如何正确的关机吧。
仪器关机及冲洗
1 仪器在停机前,需冲洗色谱柱,冲洗原则如下:
反相色谱:使用高比例的甲醇或乙腈冲洗60min(250mm色谱柱);如果使用了缓冲盐,首先使用10%甲醇水溶液冲洗色谱柱60min,然后换成高比例的甲醇或乙腈冲洗色谱柱60min;(若使用150mm的色谱柱,则分别冲洗30min即可);
正相色谱:在储存色谱柱之前,请用强的溶剂冲洗色谱柱(去除强保留成分,正相色谱柱中通常使用乙醇),然后使用合适的溶剂储存色谱柱。
2 关检测器
若使用VWD/DAD检测器,在软件中关闭检测器的氘灯和钨灯;
若使用RefractorMax521或FLD-3000检测器,关闭池温;
3 关闭柱温箱温度控制;
4 关闭Pump的泵马达;
5 停泵后保持CAD通气状态,半小时后关闭GAS开关到OFF,关闭雾化器温度;(如未配置CAD/VEO检测器,请忽略此步骤);
6 断开仪器连接,关闭工作站软件,停止仪器控制器;
7 依次关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源;
8 关闭钢瓶减压阀。(如未配置CAD/VEO检测器,请忽略此步骤)。
色谱柱和仪器的保存
1 春节长假期间,建议将分析柱从仪器上拆下来保存:(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封,避免保存溶液挥发)
反相色谱柱:清洗完成后,将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水)。(若色谱柱有特殊要求,请参照说明书来操作)
正相色谱柱:保存溶剂通常是含乙醇的正己烷,也可在常规清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。
2 色谱柱拆下来之后,用两通连接断开的管线,将仪器所有通道先使用超纯水冲洗,然后再用纯甲醇冲洗保存,以防止长菌。(正相色谱可保存在异丙醇中)
3 仪器停机后,做好相关的实验使用记录并备份和打印重要数据。
色谱柱
1 实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上;
2 超过1个月不开机,建议将色谱柱拆下,色谱柱入口及出口用死堵头堵上。
关机过程
1 关闭抑制器(通过软件或电源盒);
2 关泵;
3 退出工作站,关闭仪器电源;
4 关闭电脑电源;
5 关闭氮气总阀。
关机过程
1 冲洗色谱柱,管路及喷针,停液相
质谱工作在Operator状态,取下色谱柱,换上两通。将液相流动相换成甲醇/水:50/50,用0.8mL/min冲洗管路和喷针约30分钟,去除盐分残留。 然后用100%甲醇再冲洗10分钟。
2 关高压,泄真空, 停质谱
2.1首先保证液相流速停止, 然后把去溶剂气温度设到最低值,待温度降到40℃后停止氮气;
2.2Standby 质谱,等30分钟,等仪器降温;
2.3Vent仪器, 泄真空,确认分子泵转速降到3%以下;
2.4关质谱仪,液相电源开关,关质谱仪隔离阀;
3关闭气路及电源
关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源,关闭UPS。仔细检查一下实验室的水,电,气是否都已经关闭并清空废液,检查废气管的位置是否正常,关机完成。
关机过程
1 等待当前运行结束;
2 如果修改过有效方法,请保存更改;
3 样口和色谱柱的温度降低到 100 ℃以下。检测器温度降至100℃以下。关闭检测器:如有FID、 FPD 关闭火焰,如有NPD 关闭铷珠,如有TCD 关闭灯丝,如有ECD将ECD出口堵住;
4 退出工作站,关闭仪器电源开关,电脑电源开关,空气,氢气发生器电源开关;
5 关闭所有气源处的总阀。
气相色谱-质谱
1 等待当前运行结束;
2 如果修改过有效方法,请保存更改;
3 设置关机方法,将进样口温度色谱柱温度设到100℃以下,点击放空,将分子涡轮泵泵速降到0,离子源和四极杆的温度降到100℃以下;
4 退出工作站,关闭质谱电源,气相电源,电脑电源,UPS电源;
5 关闭所有气源处的总阀。
关机过程
第一步,冲洗色谱柱,停液相:
把液相所有的液体都置换成甲醇, 建议泵灌注10分钟, 进样器灌注10个循环, 让色谱柱和仪器都保存在甲醇里面。
第二步,关高压,泄真空, 停质谱:
首先保证液相流速停止, 然后standby 质谱,降温, 泄真空, 待温度降到40℃后停止氮气。
第三步,关闭电源:
液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源,关闭UPS,仔细检查一下实验室的水、电、气是否已经关闭并清空废液,检查废气管的位置是否正常,关机完成。