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液相色谱保留时间悄悄漂移,峰定位失去参照,做含量测定时方法验证数据整批作废,样品被迫反复重注,实验进度一拖就是好几天。
要判断根因,先确认流动相是否现配现用、有机相比例是否准确,缓冲盐挥发会让有机相偏高、把保留时间直接推前;再看泵入口的 单向阀 是否混入气泡或析出结晶,阀球回落不严会造成流速小幅波动;随后检查 比例阀 与混合器密封,交叉污染或微漏同样改变保留行为,三个环节按顺序排除最省时间。
上个月我们在苏州工业园区一家药企处理含量方法保留时间前移 0.4 分钟的故障,排查发现泵 单向阀 入口滤弦被缓冲盐结晶半堵,清洗并更换阀球后连续六针峰面积 RSD 从 1.8% 回到 0.2%,保留时间稳定不再漂移。
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