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基线噪声从 0.1 mAU 涨到 0.8 mAU 以上,痕量杂质峰整个埋在噪声里,含量 0.1% 的峰积分重复性极差,同一对照品连点三针趋势相差明显,有关物质报告无法签发。
噪声第一步要区分来自检测器还是流路:停泵观察,若噪声随之消失,多为 单向阀 磨损或泵头残留气泡造成的流量脉动;若停泵后仍在抖动,重点查 流通池 有无气泡与结垢,用高比例流动相长时间冲洗往往比换灯更有效。流动相脱气不彻底同样常见,析出的微小气泡在池内聚集会形成规律性尖峰。最后看 废液管 是否形成背压波动,以及实验室空调出风是否直吹仪器。
上个月我们在苏州一家仿制药企业处理同类故障,最终定位为 单向阀 阀芯底部颗粒堵塞加流通池窗片结垢;更换阀芯、清洗池体并重新脱气后,基线噪声由 0.8 mAU 降至 0.05 mAU,痕量峰信噪比从 4 提升到 25。
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