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ICP-MS 灵敏度几周内持续下降,内标也补偿不住,如何排查?

60 浏览 74 赞同 2026-10-26

做长期稳定性时,Be、In、Pb 的计数值一个月掉了一半,低浓度标准曲线勉强合格,环境水样中 ppt 级元素落在检出限附近,内标回收率波动超过 30%,一整批地下水样品被迫复测。

先排除接口与雾化系统:采样锥 和 截取锥 尖端有沉积物或孔口变圆时,灵敏度呈线性下滑且背景一同抬高;雾化室 积盐、雾化器 部分堵塞更多表现为信号不稳而非单纯下降,可用稀硝酸超声后复测来判断。再看等离子体侧:炬管中心管内壁结盐、载气流量偏移、真空度不足都会压低读数。最后确认检测器长期高计数后的增益老化,必要时重新做调谐曲线。

上个月我们在苏州一家环境监测机构处理同类故障,拆开发现 截取锥 孔口堆积明显、中心管半堵;更换锥组、清洗炬管并重新调谐后,Be 计数从 4.2 万回到 21 万 cps,氧化物比值 CeO/Ce 从 4.8% 降到 1.3%,检出限重新满足方法要求。

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