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GC 跑着跑着,同一个标准品的峰面积一次一个样,峰形从尖瘦变成带尾巴,色谱图末尾还拖出几个不属于样品的鬼峰。做溶剂残留、农残或者有关物质时最要命,定量依据被污染掩盖,结果超标也不知道是样品的问题还是仪器的问题,只能从配置溶液开始重做一遍。
进样口的污染基本都堆在少数几个部位上。先查隔垫:进样几十次后表面被针刺穿、掉屑,碎屑随载气进入衬管甚至柱头,而隔垫吹扫流量异常往往同时说明这里有漏气。接着拆衬管:看到碳化残留物、玻璃棉发黑,或者去活涂层被碱性样品吃掉,活性位点直接吸附分析物,表现为响应下降与峰前延,这种情况下光靠清洗不管用,得换新的去活衬管。再往后是分流平板和分流出口捕集阱,不挥发基质积在这里,成为鬼峰的稳定来源;与之配套的O 形圈一旦老化,载气泄漏会让分流比失真。若污染物已经爬上柱头,需要切掉 20 到 30 cm 再重新老化。
上个月我们在苏州一家第三方检测机构处理一台赛默飞仪器的投诉:正构烷烃混标峰面积 RSD 8%,22 分钟后有一组固定出现的鬼峰。拆检发现隔垫碎屑进入衬管,玻璃棉明显碳化、分流平板被基质染黄。更换隔垫与去活衬管,清洗分流平板和捕集阱,切掉柱头 30 cm 后重新老化,鬼峰消失,峰面积 RSD 降到 0.9%,检出限也回到方法要求以内。
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